很多外加剂生产企业有混凝土实验室，却没有化学试验室。混凝土实验室的设置是产品测试及应用服务需要，而化学试验室是产品生产及质量保证的需要。两者缺一不可，不能偏废。
(1) 建立了化学试验室可以对生产技术及工艺进行验证，让企业的生产工艺变得更合理、更先进、更稳定，通过试验寻找最佳的反应条件和物料配比，对应用的原料进行检测、变化和筛选，不断地对产品进行改进和提高，在生产过程建立起中间控制和终点控制是必不可少的。
(2) 建立生产企业的化学试验室是非常必要的。首先通过小规模试验装置使车间管理人员和操作工人对聚羧酸盐高效减水剂的生产过程有一个全面的感性认识，使之了解聚羧酸盐高效减水剂生产的直观全过程，相关车间管理人员和操作工人认识到遵守生产操作规程的道理及必要性。
(3) 小规模试验是大生产的模拟过程。将小规模试验和正式生产同步进行，正式生产过程中发生的问题可以通过小试验来重现，寻找和分析生产过程中的不正常情况。当生产发生不正常情况时，可以通过重复小试，最终找到问题所在。
(4) 生产实例：
a ．某合作单位生产的产品，外观发现很红，产品存放 1 周后发现有絮状物出现。针对此现象，我们在化学试验室进行了 2 次小样试验，结果均未出现产品的发红和絮状沉淀现象，因此确认了生产的原料和工艺没有问题，经分析，产品出现异常是由于大生产的设备出现了问题。检查后，发现设备中使用了一小段碳钢进料管，同时该厂抽吸地下水的水处理装置长时间未进行反洗，导致水质不良。以上情况经改正后，上述现象旋即消失。
b ．我企业长期使用一家原料厂的 MPEG 生产聚羧酸盐高效减水剂，一次由于相信该厂的检测设备及检测报告，未对 MPEG 进行复检而直接用于生产后，发现净浆流动度下降，多次小试后，仍然发现净浆流动度较标样下降。净浆流动度的下降，排除了反应工艺不正确外，唯一的可能是产品分子量有较大变化，而酸醇比没有及时调整。经与原料厂一起研究，确认该批原料的羟基值 ( 可换算为分子量 ) 出现了较大差异。将酸醇比调整后再进行小试，净浆流动度回升到原来指标。经过这次验证，在小试中发现了一个现象，分子量的变化对净浆流动度和经时损失有着直接的联系。通过这次试验引发了我们的试验思路和反应物料配比的调整。这就是小试验装置带来的意外的效果。
所以，化工生产企业必须要建立自己的化学试验室。没有设立试验室的工厂，其生产技术和产品是不稳定的，这样的生产会处于一种“不知所以然”的状态。
1 、化工的工艺特点是具有重复性
每次的化学反应必须用同—个工艺条件进行重复性试验，每次生产都必须经过 8 ～ 10 次的重复各种条件进行模拟生产的试验，并且保证试验结果一致，这样的小试验的过程和条件，最终才可定为正式生产的上艺路线，并制订为生产操作规程，行话叫“工艺纪律”。制定的生产操作规程不允许轻易改变，如果生产要进行改革改进，必须再经过重复试验来验证，确认后才能变动生产操作规定，这样的产品质量才能稳定。化工企业经常要进行“工艺纪律”的查定。
2 、建立质量检测体系
(1) 原料分析
对于化工厂生产中需用原料大致分为两种。一种为公用的基础原料，如三酸二碱和检测的标准试剂，另一种是生产中的专用原料，如前所述的 ( 甲基 ) 丙烯酸、马来酸酐、甲氧基聚乙：二醇醚、烯丙基聚乙二醇醚、对苯二酚、 ( 甲基 ) 丙烯酸酯等。基础原料和专用原料都必须建立原料进厂检测制度。对于一些专用原料供应厂商，必须要求其提供合格证和质保单，对于自己企业不能和不会检测的指标可以定期请外单位进行抽检。例如聚醚厂方提供的羟基值，由于检测人员的检测手法不同，同样的聚醚双方测出的数据误差会较大，因此我们采取双方定期对于同—样品进行共同检测来消除误差。目前，市场上原料供应商较多，选择质量稳定的原料供应商是非常重要的。
(2) 生产过程中的中间质量控制
a ．酯化物的质量指标
如大分子活性单体 ( 酯化物 ) 实际上是酯化反应后得到的中间体，是进一步生产聚羧酸盐高性能减水剂的原料，必须建立它的质量指标。我企业目前确立的指标为酸值、酯化物含量、收率及比重等，这是工厂自己能测定的指标。中间控制的分析指标要快、要简单实用，有实际采用价值。
我们测试这几个指标，一可以审核车间生产大分子活性单体的稳定性，二来对下一步接枝共聚时提供了几个组分 ( 单体 ) 的配比，使生产聚羧酸盐高性能减水剂的母体质量得到稳定。目前市场上很多企业购买大分子单体开始往下进行接枝聚合生产。所以，酯化物的质量指控更显重要。
b ．母液的质量指标
对接枝共聚后的母液也应订立质量指标， 目前使用的指标为收率、比重、含固量、 pH 值、净浆流动度，同样也需要考核母液产品的质量稳定性，这样有利于使用中进行复配，产品的质量也能得到保证。
(3) 生产反应中的终点控制
对酯化反应的物料取样检测反应终点，监测其酸值、赶出的水量以及水中的含酸量是否达到规定值；对接枝聚合反应的物料取样测溴值及用快速测定办法来看它的双键是否全部打开。改变以前盲目性的操作，对质量稳定是有好处的。
建立原料的分析和生产过程中的中间控制和终点控制，是精细化工生产中的质量控制系统中的重要环节，决不可凭直觉和经验来替代检测。中间控制的检测和反应终点的检测要求简便、快速、有效和准确。
3 、排除影响产品质量的因素
(1) 生产用水的去离子化处理
很多工厂生产用水是汲取地下水，因为地下水水质的原因，生产出来的聚羧酸盐高效减水剂会发现有絮状沉降现象出现，有的会因为含有大量铁离子而使产品颜色发红，这些都影响了产品的外观和性能。
(2) 产品的 pH 值调整
在冷却中和时，母液温度的不同，测得的 pH 值差异很大，因此 pH 值的确认应该以室温为准。母液尚未冷却到室温时，调整的 pH 值作为产品的最终值。 ( 建议检测在 60 ℃～ 70 ℃ 和 20 ℃～ 25 ℃ 时的 pH 值是否—致。 ) 同时要注意精密试纸的使用及 pH 计的使用保养。
(3) 注意储存期问题；
a ．产品出厂必须标明储存期。—般中间体酯化物的储存期为三个月，产品为六个月。
b ．避免盲目对酯化物加阻聚剂。
c ．必须要存放在室内，以避免阳光曝晒、紫外线直射。
d ．长期存放的酯化物和产品，最好采用 PP 材质的器具或碳钢储槽，内壁由涂层保护。
(4) 计量仪器仪表每年校验复查；
a ．仪表计量器具应使用在最佳显示范围。最佳范围为满表刻度的 1/2 ～ 2/3 。
b ．计量器具按规定，每年必须检测校验。检测的仪表器具包括：蒸汽压力表、真空表、安全阀、地磅、电子称、分析天平、直读式 ( 显示式 ) 温度计等。 |
